药物杂质检测项目

  • 有关物质测定，用于控制原料药及制剂中各已知和未知有机杂质的总量以评估药物纯度。
  • 毒性杂质检测，评估药物中可能引发DNA损伤并致癌的痕量杂质含量是否符合安全限度。
  • 残留溶剂测定，定量检测合成过程中使用的挥发性有机溶剂残留量以控制用药毒理风险。
  • 元素杂质分析，测定催化剂或设备引入的重金属及有害元素含量以符合ICH Q3D限度标准。
  • 对映异构体比例，控制手性药物中非活性或毒性对映体的含量以保障与安全性。
  • 降解产物定量，监测药物在光照、高温或水解条件下产生的降解物以评价稳定性。
  • 游离磷酸盐测定，检测生物制品或核酸药物中游离磷酸根的残留水平以避免干扰正常代谢。
  • 宿主细胞蛋白残留，评估生物药中来源于工程细胞的杂蛋白含量以降低免疫原性风险。
  • 残留宿主DNA测定，定量检测生物制品中宿主细胞DNA片段以控制致瘤性风险。
  • 细菌内毒素检测，利用鲎试剂法测定注射剂中革兰氏阴性菌内毒素含量以防止热原反应。
  • 硫酸灰分检测，通过高温灼烧测定药物中无机非金属及金属杂质总量以评估无机物残留。
  • 不挥发物测定，评估药物溶液蒸干后的残留物总量以控制整体非挥发性杂质水平。
  • 易炭化物检查，通过硫酸碳化反应观察颜色变化以判定药物中易被碳化有机杂质的量。
  • 氯化物限量检查，控制药物中无机氯化物杂质含量以避免引发生理不适或配伍禁忌。
  • 铁盐限量检查，测定药物中铁离子杂质以防止药物氧化变色及重金属毒性反应。
  • 砷盐限量检查，采用古蔡氏法或原子吸收法测定砷元素含量以控制剧毒元素杂质。
  • 重金属总量检查，通过比色法测定药物中铅、镉、汞等重金属总量以符合药典限量规定。
  • 水分测定，采用卡尔费休法测定药物中水分含量以防止水解降解反应发生。
  • 干燥失重，评估药物在规定温度下挥发性物质的逸失量以控制溶剂及水分总残留。
  • 溶液澄清度与颜色检查，通过目视比浊和比色法判定药物中不溶性微粒及有色杂质的水平。

常见问题

药物杂质检测需要多长时间？

通常7-15个工作日。具体时间根据检测项目数量、样品基质的复杂程度及方法开发的需求确定。

药物杂质检测费用大概多少？

根据检测项目数量确定。单项常规杂质检测与全套毒性杂质筛查的费用存在差异，需结合药典标准及客户定制化需求评估。

药物毒性杂质筛查必须做吗？

若药物合成路线中涉及警示结构物质，需按照ICH M7指南进行评估和测试，以控制潜在的致癌风险。

检测信息

药物杂质是一种在原料药或制剂的生产与储存过程中产生或带入的、非活性物质的化学成分，广泛应用于各类化学药、生物药及中药的质量控制领域。

检测的主要目的是识别和定量这些潜在有害物质，确保药品的用药安全，涉及的常规技术手段包括色谱法、光谱法及质谱联用技术等。

检测流程涵盖样品前处理、对照品制备、系统适用性试验、主成分及杂质谱定量分析等核心环节，检出限与定量限是评估方法灵敏度的关键参数。

检测范围

  • 有机杂质（起始物料、副产物、降解产物）
  • 无机杂质（重金属、残留溶剂、无机盐）
  • 毒性杂质（芳基胺类、烷基卤化物、磺酸酯类）
  • 降解产物（水解产物、氧化产物、光降解产物）
  • 残留溶剂（前列类溶剂、第二类溶剂、第三类溶剂）
  • 元素杂质（前列类元素、第二类元素、第三类元素）
  • 手性杂质（对映异构体、非对映异构体）
  • 多聚物杂质（二聚体、寡聚物）
  • 反应试剂与催化剂（钯、铂、镍等金属催化剂残留）
  • 药物包装材料浸出物（可提取物、浸出物）
  • 原料药工艺杂质（未反应完全的中间体）
  • 制剂降解杂质（制剂工艺中产生的降解物）
  • 生物药宿主细胞蛋白残留
  • 生物药宿主细胞DNA残留
  • 内毒素（细菌内毒素）
  • 外源性毒素（微生物污染产生的毒素）
  • 抗生素残留（发酵工艺引入的抗生素）
  • 防腐剂残留（制剂中抑菌剂超标）
  • 抗氧剂降解物（抗氧剂氧化产物）
  • 着色剂杂质（染料中的有害副产物）
  • 离子对试剂残留（色谱纯化引入的烷基磺酸盐）

检测标准（部分）

  • GB/T 42502-2023(英文版) 医药物流质量管理审核规范
  • T/FDSA 0058-2024 mRNA疫苗及药物中dsRNA杂质定量检测 ELISA法
  • NY/T 1757-2009 饲料中苯骈二氮杂（艹卓）类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
  • GA/T 1638-2019 法庭科学　尿液中地西泮等四种苯骈二氮杂●类药物及其代谢物检验　气相色谱-质谱法
  • GB/T 12690.3-2015(英文版) 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法
  • GB/T 12690.2-2015(英文版) 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定 重量法
  • GA/T 1322-2016 法庭科学血液中地西泮等十种苯骈二氮杂䓬类药物气相色谱-质谱检验方法
  • GB/T 12533-2008 食用菌杂质测定
  • GB/T 14488.2-2008 油料 杂质含量的测定
  • JB/T 9088-2013 往复式杂质泵
  • CBWQA/T 0003-2013 螺旋杂质分离器
  • ASTM E1298-89(2000) Standard Guide for Determination of Purity, Impurities, and Contaminants in Biological Drug Products
  • ASTM E1298-89(1994) Standard Guide for Determination of Purity, Impurities, and Contaminants in Biological Drug Products
  • ASTM E1298-06 Standard Guide for Determination of Purity, Impurities, and Contaminants in Biological Drug Products (Withdrawn 2014)
  • 1979 No. 1760 The Medicines (Contact Lens Fluids and Other Substances) (Advertising and Miscellaneous Amendments) Regulations 1979
  • GB/T 3780.12-1995 炭黑杂质的检查
  • DB45/T 1073-2014 松脂中杂质的检测
  • GB/T 12533-1990 食用菌杂质测定
  • ГОСТ Р 57690-2017 Лекарственные средства для медицинского применения. Фармаконадзор. Периодические отчеты о безопасности зарегистрированных лекарственных препаратов
  • JB/T 20074-2005 药物配料罐

总结

药物杂质是对药品中非活性及毒性化学成分的定性与定量分析，覆盖有机杂质、无机杂质及残留溶剂等内容。

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